Microsistem portabil bazat pe arii de senzori TF BAR pentru detecţie multiplă de substanţe explozive

OBIECTIVELE PROIECTULUI

Proiectul va dezvolta un microsistem portabil bazat pe arii de senzori TF BAR pentru detecţie multiplă de substanţe explozive, destinat controlului tehnic antiterorist, asigurării securităţii infrastructurilor critice (aeroporturi, metrou, clădiri guvernamentale, centre de comandă etc.) și a persoanelor / oficialităţilor participante la evenimente publice majore (evenimente politice, sportive, culturale, sociale).

În Europa, riscurile asociate atacurilor cu bombă se află într-un trend ascendent, din acest motiv necesitatea unui sistem portabil, complet automatizat, dotat cu senzori selectivi și sensibili, capabili să detecteze urme sau particule de explozivi reprezentativi, existente pe diverse obiecte (colete, autovehicule, haine) sau pe piele este de stringentă actualitate și necesitate.

Microsistemul dezvoltat va detecta atât majoritatea explozivilor utilizaţi în confecţionarea DEI-urilor (dispozitive explozive improvizate) de mici dimensiuni (TATP, HMTD, TNT, RDX – trinitrotriazinano, NG – nitroglycerin, EGDN – ethylene glycol dinitrate), cât și azotatul de amoniu (AN), component omniprezent în atacurile cu mașină capcană (ANFO – ammonium nitrate fuel oil, Astrolite, Tannerite).

PARTENERI

IMT

Institutul Naţional de Cercetare – Dezvoltare pentru Microtehnologie (IMT)
COORDONATOR

www.imt.ro
UPB

Universitatea Politehnica din București
(UPB)

www.upb.ro
ICF

Institutul de Chimie Fizică ‘Ilie Murgulescu” al Academiei Române (ICF)

www.icf.ro
UPIT

Universitatea din Pitești (UPIT)

www.upit.ro
CCSACBRNE

Ministerul Apărării Naţionale prin Centrul de Cercetare Știinţifică pentru Apărare CBRN și Ecologie
(CCSACBRNE)

www.nbce.ro

Coordonatorul proiectului 1, IMT, proiectează și fabrică senzorii TF BAR. UPB și UPIT asigură
proiectarea și realizarea circuitelor electronice și a interfeţelor de testare, ICF dezvoltă straturile
senzitive utilizate la detecţie, iar CCSACBRNE asigură know-how-ul în domeniul explozivilor și
expertiza pentru testarea senzorilor în condiții reale (poligon militar).

Rezultate

Pe parcursul anului 2018 au fost definite specificațiile microsistemului de tip TF BAR, împreună cu proiectarea tehnologică și de dispozitiv și dezvoltarea setului de măști pentru fabricare.

De asemenea, au fost dezvoltate și testate metodele de funcționalizare a suprafețelor bioactive utilizate la detecție și au fost definite schemele bloc pentru componentele electronice de citire a senzorului.

Proiectarea tehnologică și realizarea layout-ului au condus la fabricarea setului de măști pentru aria de senzori. În etapa următoare se vor testa parametrii de material pentru straturile subțiri de AlN și parametrii de dispozitiv pentru membrana cu frecvența de rezonanță 1-10 GHz. În ceea ce privește metoda de funcționalizare propusă și testată în aceasta etapă, eficiența cea mai bună de bio-imobilizare a anticorpilor anti-TNT s-a obținut prin intermediul proteinei G.

Testele ulterioare se vor face pentru determinarea limitei de detecție dată de aparat și a sensibilității metodei de biofuncționalizare pe concentrații mai mici de 50 ppm TNT și se va avea în vedere și testarea altor substanțe explozive, cum ar fi RDX.

Layout-ul senzorului de tip TFBAR pentru detecția substanțelor explozibile

Schema bloc a ansamblului electronic de caracterizare a ariei de senzori

În anul 2019 au fost dezvoltate staturile piezoelectrice corespunzătoare în vederea integrării lor în senzorul rezonator în domeniul frecventelor inalte (GHz).

S-a propus un nou layout al senzorului și în paralel cu acesta s-au facut teste pe un senzor de tip TFBAR cu electrodul superior din Al.

S-au facut simulari privind principiul de functionare al senzorului nou propus TFBAR utilizând pachetul software COMSOL Multiphysics®. Analizele au fost completate prin considerarea unei mase adăugate pe suprafața superioară a structurii rezonatoare, corespunzătoare masei de gaz adsorbite în stratul senzitiv depus. La o încărcare masică de 10 ng, s-a înregistrat  o scădere a frecvenței de rezonanță de aproximativ 150 MHz comparativ cu structura rezonatoare fără masa adsorbită pe suprafața senzorului.

S-a propus o metoda de funcționalizare a senzorului TFBAR cu electrod de Al. Metoda propusă este una specifică și în acelasi timp reprezintă o alternativă la funcționalizarea cu linker chimic și linker biomolecular.

S-a dezvoltat schema bloc pentru proiectarea și fabricarea blocului electronic de citire a senzorilor. Aceasta se bazează pe măsurarea deviației frecvenței de rezonanță a senzorului TFBAR prin metoda diferențială. Simularile făcute pentru blocul de măsurare diferențială prin mixarea semnalelor a două oscilatoare Pierce au demonstrat că această soluție este viabilă, deoarece se pot măsura diferite variații ale frecvențelor si astfel se pot detecta schimbări de masă minuscule, la concentrații de vapori extrem de reduse, în gama ppt-ppb. Astfel, se pot detecta substanțe explozibile în concentrații foarte mici.

Arhitectura nanostraturilor ce compun proba piezoelectrică complexa

 

Frecvența de rezonanță comparativă: cu masa de gaz adaugată și fără

 

Schema bloc a circuitului electronic pentru măsurarea deviației frecvenței de rezonanță a senzorului TF BAR prin metoda diferențială

În cea de-a treaia etapă a proiectului 1 s-a dezvoltat stratul piezoelectric senzitiv din PMMA/ZnO nanofire și a fost ales pentru integrare în senzorul de tip TFBAR.

Layout-ul senzorului TFBAR propus inițial a fost modificat, obținându-se un alt layout iar, în paralel cu acesta, s-a propus funcționalizarea electrodului de suprafață, electrod de aluminiu, al unei structuri tot de tip TFBAR, dar care are stratul piezoelectric cu ZnO.

Din punctul de vedere al componentelor electronice s-a realizat schema bloc care se bazează pe măsurarea deviației frecvenței de rezonanță a senzorului TF BAR prin metoda diferențială (prin mixarea semnalelor a două oscilatoare Pierce – varianta homodină).

A fost simulată testarea ariei de senzori în cazul unei mase adsorbite în stratul de detecție al senzorului TFBAR, în urma simulărilor efectuate observându-se scăderea frecvenței de rezonanță.

Pe parcursul anului 2021 a fost realizata testarea finală a substanţelor explozive, testare ce s-a desfăşurat la partenerul CCSACBRNE cu participarea tuturor partenerilor implicaţi în proiect.

Sensibilitatea intrinsecă a rezonatorului TFBAR şi natura specifică a imunoreacţiei dintre anticorp şi antigen, la care se adaugă o imobilizare optimizată a concentraţiilor de anticorpi şi a condiţiilor de reacţie, au condus la recunoaşterea şi determinarea substanţelor explozive TNT în soluţie şi RDX prin evaporare.

Rezultatele obţinute pentru TNT, liniaritate foarte bună în domeniul 0 – 800 ppb cu R2= 0,942 şi pentru RDX, liniaritate bună în domeniul 0 – 6 ppb cu R2= 0,829, au stat la baza testelor în vapori, particule sau în soluţie. Senzorul de TNT, expus la vapori de TNT într-o incintă la temperatura camerei de 24°C, a răspuns prin scăderea frecvenţei de rezonanţă cu 0,075 MHz într-un interval de 15 min., ceea ce constituie un avantaj în utilizarea lui în condiţii reale.

Acesta este un rezultat important şi încurajator care oferă posibilitatea unei aplicări imediate.

Caracteristicile |S11| versus frecvență obținute în urma exp. cu expunere la particule TNT

Caracteristicile |S11| versus frecvență obținute în urma exp. cu expunere la particule TNT